Ta-10W 合金的高温断口分析

发布时间:

2024-11-13

Ta-10W合金是一种高密度、高熔点、高强度的稀有金属合金材料，具有很高的高温强度、良好的延展性、可焊性和优良的耐腐蚀性能，适用于高温、高压、耐腐蚀等工作环境，据资料介绍［1，2］：Ta-10W合金可以在2500℃下使用，美国阿吉纳宇宙飞船的燃烧室和导弹发动机的鼻锥就是用Ta-10W合金制作。钨在钽中与钽形成替代式连续固溶体，钨对钽主要起到固溶强化作用，显著提高钽金属的力学性能。由于Ta-10W合金经常被用于制作高温环境中的关键或重要零部件，其高温性能特别是其在高温下的失效形式是备受关注的重要性能。本文重点对Ta-10W合金在进行了从1000～2000℃的高温拉伸性能测试后试样的断口形貌进行了重点研究，讨论了该合金在高温下的塑性变形机制。
1 实验
试验所用Ta-10W合金棒材是经真空电子束二次熔炼的铸锭（铸锭尺寸Φ97．5mm），经过热模锻结合冷拉拔加工至Φ14mm，再进行真空再结晶退火，然后车削加工成试样。试样的金相组织见图1，试验所用材料的化学成分见表1。
加工后的试样如图2所示，高温力学性能试验的试样与常温试样有所不同。高温力学性能试验是在CSS-2220型超高温材料试验机上进行的，该试验机的最高试验温度为3000℃。由于高温下试样难以夹持，所以试样的两端采用螺纹连接。试样采用直接通电加热。连接试样的夹具同时还是通电加热的电极。加热采用主加热和辅助加热结合的方式。主加热连接在M12的螺纹部位，为了保证温度的均匀性，在试样Φ10mm的位置装有辅助加热装置。试验炉温用美国生产的光电比色高温计测量，在试样的标距内进行三点测温。试验时先将试样固定在真空室内的夹具上，将炉体抽真空，然后在炉体中充氩气保护，待加热到试验温度如1000℃在保温时进行拉伸试验直到材料破断，测得在此温度下材料的各项力学性能。重复以上过程，分别测得1200，1400，1600，1800和2000℃下的各项力学性能。试验方法执行DqES383-2001标准，拉伸速度采用5mm·min－1。将在各温度下测试后拉断的试样先进行标志，再分别进行取样、制样，然后在CAMEBAX-MICRO614电子探针上进行SEM断口扫描，在MM6金相显微镜上进行金相分析，并与该合金的力学性能测试结果进行对照。将力学性能测试后的数据进行整理后得到Ta-10W棒材的力学性能（抗拉强度σb、屈服强度σp0．2、弹性模量Et、延伸率δ5和断面收缩率ψ)随温度变化的关系（图3），金相照片见图4。

图 1 Ta-10W 合金棒材金相照片

2 结果
2.1 1000℃的高温断口形貌
1000℃的高温断口形貌照片见图5。是典型的等轴韧窝断裂，中心韧窝区域较小，且韧窝非常细小，深度较浅，说明材料在此温度下塑性较低［3～5］，硬化较明显。
2.2 1200℃的高温断口形貌
1200℃的高温断口形貌照片见图6。该温度时的韧窝较1000℃时的增大、增深，说明材料的塑性随温度的提高而提高。韧窝底部有夹杂（图6（c）），可能成为裂纹源。

图 2 Ta-10W 合金高温试验试样（mm）

图 3 Ta-10W 棒材性能随温度变化图

图 4 Ta-10W 合金高温试验后的金相组织

2.3 1400℃的高温断口形貌
1400℃的高温断口形貌照片见图7。该温度时韧窝继续增大增深，同时存在着大韧窝和小韧窝，且稠密的小韧窝布满大韧窝周围。
2.4 1600℃的高温断口形貌
1600℃的高温断口形貌照片见图8。出现了两种不同的断口形貌，左边的仍为普通的等轴韧窝，韧窝继续增大增深，右边出现了一种新型“韧窝”，这种“韧窝”是一种环形形貌。纵截面出现比较规则的条带状（图8（d））。在这种“韧窝”的底部存在二次裂纹。这两种不同形状的断口形貌代表了两种不同形式的变形方式。此时材料的延伸率达到了最高点（图3），说明此两种不同类型变形方式的同时出现，使得材料的塑性进一步提高。
2.5 1800℃的高温断口形貌
1800℃的高温断口形貌见图9。仍然有两种不同形式的断口形貌共存，只是这两种“韧窝”均更大更深，在环形脊之间可见类似晶粒的物质（图9（d），图10（c）），用电子探针分析该微区的化学成分，结果显示除了含有Ta，W以外，还含有Fe，O，C，Al等元素，所以可能是这些元素在高温下形成的氧化物或碳化物。此时材料的断面收缩率达到了最高点，而延伸率也没有明显降低（图3）。

图 5 Ta-10W 合金 1000℃的高温断口形貌

图 6 Ta-10W 合金 1200℃的高温断口形貌

图 7 Ta-10W 合金 1400℃的高温断口形貌

图 8 Ta-10W 合金 1600℃的高温断口形貌

图 9 Ta-10W 合金 1800℃的高温断口形貌

图 10 Ta-10W 合金 2000℃的高温断口形貌

2.6 2000℃的高温断口形貌
2000℃的高温断口形貌见图10。原来普通的韧窝消失，仅有新型的环形“韧窝”单独存在，并占据了试样的中心。在环形底部平台上可见夹杂物（图10（d）），电子探针分析的结果显示为Al，O的夹杂。此时，断面收缩率没有下降，仍然处在最高的平台上，延伸率比1600℃时稍有下降，与1800℃处在同一平台上（图3）。
3 讨论
我们知道，室温下多晶体塑性变形的主要方式为滑移和孪生。滑移和孪生受到晶界的阻碍作用。晶界对多晶体塑性变形的作用归纳起来有以下4个方面：协调作用、阻碍作用、起裂作用和高温弱化作用［6～9］。晶界面实质上是一种连接两个不同位向晶粒间的晶格过渡面，在晶界处通常存在着一定规律的晶格不规则性。在晶界上存在着大量的位错，还有许多点缺陷，杂质原子和某些沉淀相也往往优先分布在晶界上。根据位错理论，晶界本身是可以进行塑性变形的，这早已得到实践证实，但在低温和室温下变形时，由于晶界强度比晶粒强，因此滑移主要集中在晶粒内部，而不大可能穿过晶界面在相邻晶粒内部进行，晶界内大量缺陷产生的应力场使晶粒内部的滑移更加困难，这就是晶界的阻碍作用。
但在高温变形时，情况发生了相反的变化。晶界具有在高温下弱化的作用。在高温下变形时，由于晶界比晶粒弱，除了晶粒内滑移外，相邻两个晶粒还会沿着晶界发生相对滑动，称为晶界滑动，有时还会发生晶界转动。晶界滑动也会造成晶体宏观塑性变形，但变形量往往小于滑移和孪生引起的塑性变形。
晶界滑动往往伴随晶界迁移。所谓晶界迁移就是一个晶粒内的原子通过扩散向另一个晶粒定向移动，造成晶界从一个位置迁移到另一个位置。如果试验温度非常高，而外加应力又非常低，则还可能出现由于点阵缺陷的定向扩散而引起的塑性变形，称为扩散蠕变。
Ta-10W合金的再结晶温度通常在1450～1550℃之间，在此温度以上的加工称为热加工。热加工时金属在变形的同时将发生动态回复和动态再结晶，同时发生加工硬化和软化两个相反的过程。
Ta-10W合金属于bcc结构，且属于高层错能的金属，容易产生交滑移，按照一般理论，Ta-10W合金在热变形中其软化的主要方式应为动态回复。但是由于W与Ta形成了置换式连续固溶体，而W的熔点很高，扩散激活能高，扩散速率低，从而使交滑移变得困难，动态回复过程将受到阻碍，使得Ta-10W合金的动态再结晶倾向增加。
Ta-10W合金在再结晶温度以下进行拉伸试验时，由于没有发生动态再结晶，合金的固溶强化对位错的钉扎作用对合金的塑性变形起控制作用，合金的塑性变形主要是依靠滑移来完成的，所以，在1400℃以下材料表现为一般的韧窝断裂形貌。随着温度的升高，合金的塑性变形出现了加工硬化和动态回复软化两个相反的过程。加工硬化产生的原因是动态应变时效的结果［10］。动态应变时效是金属和合金在发生塑性变形时发生的时效过程。从本质上说，动态应变时效是溶质原子与运动的位错发生交互作用的结果。温度越高，回复软化越占主导地位，位错越易出现交滑移。因此在1000~1400℃范围内，随着温度的升高，合金的塑性变得更好，强度更低，断口中出现的等轴韧窝也越大越深，同时，温度越高，金属动态回复的作用越大，也促使材料的塑性更好。
当温度升高到再结晶温度以上时，即达到1600℃以上时，材料发生了动态再结晶，使得材料进一步软化，材料的塑性到达最高点，表明动态再结晶对材料塑性的提高贡献较大。同时，由于温度的升高，晶界进一步弱化，材料的塑性变形机制发生了转变。由低温时以滑移为主的变形机制逐渐转变为以晶界滑动为主的高温变形机制。其中，在1600和1800℃时出现的两种变形机制共存的现象正是这种转变过渡的有力佐证，直至到达2000℃时，低温时的塑性变形机制完全消失，塑性变形被高温下的晶界滑动和转动的变形机制控制，同时伴随着晶界迁移和扩散蠕变，它们也引起了小的塑性变形。综合作用的结果，使得材料在2000℃下的延伸率和断面收缩率没有明显的降低。由在晶界滑动“韧窝”底部和环形脊之间存在的夹杂可知，这些夹杂可能成为晶界滑动的裂纹源。从图4中观察，1600～2000℃材料试验以后的晶粒度要稍大于1000～1400℃材料试验后的晶粒度，也说明了材料在较高温度下发生了动态再结晶。
在较低的温度下发生晶界滑动和转动所引起的塑性变形一般较小，所以在低温时塑性变形的主要方式仍为滑移，随着温度的升高，晶界进一步弱化，晶界滑动对塑性变形的贡献逐渐加大，直至最终在高温状态下塑性变形由以晶界滑动为主的变形方式所控制。这就是Ta-10W合金在高温塑性变形中的规律。
4 结论
1．随着温度的升高，Ta-10W合金的塑性变形机制由以滑移为主向以晶界滑动和转动为主的变形机制转变。
2．Ta-10W合金在高温变形中存在着加工硬化和动态回复或再结晶两个相反的过程，且动态再结晶对塑性的贡献大于动态回复。
参考文献：(c)1994-2024 china Academic Journal Electronic pubolishing House. Al rights reserved. http://www.cnki.net

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